簡要描述：環(huán)氧乙烷殘留色譜儀用于食品中的環(huán)氧乙烷殘留檢測?？稍谝欢囟认?，用水萃取樣品中所含環(huán)氧乙烷，用頂空氣相色譜法測定環(huán)氧乙烷含量。
所屬分類：環(huán)氧乙烷殘留色譜
更新時間：2024-07-28
環(huán)氧乙烷殘留色譜檢驗原理
在一定溫度下，用水萃取樣品中所含環(huán)氧乙烷，用頂空氣相色譜法測定環(huán)氧乙烷含量。
條件
氫焰鑒定器:靈敏度不小于2X 1 0-11g/s（苯，二硫化碳（CS2）〕
色譜柱:所用色譜柱應能使試樣中雜質和環(huán)氧乙烷*分開，并有一定的耐水性。色譜柱可選
柱長 | 內徑 | 擔體 | 柱溫 |
30m | 0.53mm | 30QC5/AC10-1.0 | 40攝氏度 |
1m-2m | 2mm-3mm | GDX-407 80目~100目 | 約130攝氏度 |
P.-PA Q- 80目~100目 | 約120攝氏度 |
儀器各部位溫度：
1.氣化室200攝氏度；
2.檢測室250攝氏度。
氣流量:
1.氮氣15m L/min-30m l-/min;
2.氫氣30m L/min;
3.空氣300 mL/mina。
配制
環(huán)氧乙烷殘留色譜取外部干燥的50m工容量瓶，加人約30m 1水，加瓶塞，稱重，精確到。0.1 m g。用注射器注入約0. 6 mL環(huán)氧乙烷，不加瓶塞，輕輕搖勻，蓋好瓶塞，稱重，前后兩次稱重之差，即為溶液中所含環(huán)氧乙烷重量。加水至刻度再將此溶液稀釋成1 X 10-' g/L作為標準貯備液。
留量檢驗制備
1.試驗樣制備應在取樣后立即進行，否則應將供試樣品封于由聚四氟乙烯密封的金屬容器中保存。
2.將樣品截為5 mm長碎塊，取2. 0 g放人萃取容器中，加10 mL水，頂端空間40 mL，容器內壓力為常壓，在恒溫水浴60 C士1'C中放置20 min.。
留量檢驗步驟
1.用貯備液配制1X10-3g/L—1X102g/L六個系列濃度的標準溶液。各取10mL按4 .2方
法處理。用玻璃注射器依次從平衡后的標準樣和試樣中迅速取1mL上部氣體，注人進樣器.記錄環(huán)氧乙烷的峰高（或面積）。
注1:在一個分析中盡量一人操作，并使用同一只1m L玻璃注射器。
注2:注射器預先恒溫到樣品相同溫度。
注3:每次注意環(huán)氧乙烷保留時間的變化，以防進樣汽化墊漏氣。
注4:每個樣品（包括標樣）在盡可能短的時間內分析三次，三次分析中必須有兩次結果相差不大于5%，否則此樣品應重新進行分析。
2.用標準樣所測數(shù)據(jù)，繪出標準曲線（X:EO濃度/（g/L）;Y:峰高或面積）。
3.從標準曲線上找出樣品相應的濃度。如果所測樣品結果不在標準曲線范圍內，應改變標準溶液的濃度重新作標準曲線。
檢驗結果計算：環(huán)氧乙烷殘留量用含量或相對含量表示。
按式（H.1 ）計算樣品中環(huán)氧乙烷含量:
WEO= 5c1·G
式中:
WEO—單位產品中環(huán)氧乙烷含量，單位為毫克（mg）;
5c1—標準曲線上找出的試液相應的濃度，單位為克每升（g/L）;
G—單位產品的質量，單位為克（9）。
2按式（H.2）計算樣品中環(huán)氧乙烷相對含量:
CEO= 5c1*1 0 00
式中:
CEO—產品中環(huán)氧乙烷相對含量，單位為毫克每千克（mg/kg）;
c1—標準曲線上找出的試液相應的濃度，單位為克每升（g/L）。
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